подвижные формы металлов в почве это

Форум для экологов

Форум для экологов

Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Модератор: Ecolog-Julia

Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Марина_ » 02 апр 2015, 20:03

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненно

Сообщение Ecolog-Julia » 02 апр 2015, 20:38

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 20 июл 2015, 18:44

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Птица » 23 июл 2015, 09:35

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Ecolog-Julia » 23 июл 2015, 10:32

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 23 июл 2015, 12:06

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение sfenvl » 17 дек 2015, 19:06

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 17 дек 2015, 20:15

Кстати не понятно, почему Вы утверждаете, что на свинец в почвах нет ПДК? Еще почему в стандартный перечень включили кобальт, хром? Предлагаю посмотреть пункт 6.4 СанПиН 2.1.7.1287-03 о тяжелых металлах, включенных в стандартный перечень.

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение sfenvl » 19 дек 2015, 17:43

Согласен, работать с экспертами можно и нужно, и лесом их можно послать, но для этого нужно опираться на что-то, ГОСТ, СП, СанПиН и т.д. просто так не скажешь » вы не правы, потому что я считаю так».
Нашел вот что, приложение №3 ГН 2.1.7.2042-09:
— При контроле за состоянием почв преимущество следует отдавать ПДК.
— Для контроля за состоянием почв могут быть использованы нормативы, установленные для различных форм химических веществ в почве: валовых, подвижных или водорастворимых.
— При оценке состояния почв фактическое содержание вещества сравнивается с их ОДК (ПДК) для той формы вещества в почве, которая определялась при проведении исследования.
— При наличии аналитических данных по разным формам содержания вещества (валовые, подвижные, водорастворимые) оценку проводят по более «жесткому» нормативу

Если я правильно понял, то как хочешь так и делай, можно вал, можно подвижку, а можно и все вместе, но при этом ПДК главный 🙂

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 19 дек 2015, 20:19

Не правильно! Чуть выше уже говорил, что есть три документа: СП 11-102-97, СП 47.13330-2012, СанПиН 2.1.7.1287-03, которые включают также обязательность оценки загрязнения почв (грунтов) по суммарному показателю, но для расчета которого надо учитывать только валовые формы (смотрите мой пост в этой теме от 23.07.2015) и нигде не сказано о иных, то есть все остальное вторично. В подавляющем числе случаев изначально важно знать валовое содержание, а уже потом думать как его концентрации будут распределяться в подвижном и водорастворимом состоянии. Хотя, например, для корнеплодов и иных сельхоз. культур конечно первично как раз последнее. Если на участке застройки ничего не собираются высаживать, то каким образом подвижные формы металлов попадут в организм? А вот ветровой перенос валового содержания ТМ с пылью опасен, если их очень много. То есть нужно изначально знать характера землепользования и для чего проводится контроль почвенного загрязнения (смотрите п. 1.2 ГН 2.1.7.2041-06).

Ответственность

Форум «Форум для экологов» является общедоступным для всех зарегистрированных пользователей и осуществляет свою деятельность с соблюдением действующего законодательства РФ.
Администрация форума не осуществляет контроль и не может отвечать за размещаемую пользователями на форуме «Форум для экологов» информацию.
Вместе с тем, Администрация форума резко отрицательно относится к нарушению авторских прав на территории «Форум для экологов».
Поэтому, если Вы являетесь обладателем исключительных имущественных прав, включая:

— исключительное право на воспроизведение;
— исключительное право на распространение;
— исключительное право на публичный показ;
— исключительное право на доведение до всеобщего сведения

и Ваши права тем или иным образом нарушаются с использованием данного форума, мы просим незамедлительно сообщать нам по электронной почте.
Ваше сообщение в обязательном порядке будет рассмотрено. Вам поступит сообщение о результатах проведенных действий, относительно предполагаемого нарушения исключительных прав.
При получении Вашего сообщения с корректно и максимально полно заполненными данными жалоба будет рассмотрена в срок, не превышающий 5 (пяти) рабочих дней.

Наш email: eco@integral.ru

ВНИМАНИЕ! Мы не осуществляем контроль за действиями пользователей, которые могут повторно размещать ссылки на информацию, являющуюся объектом Вашего исключительного права.
Любая информация на форуме размещается пользователем самостоятельно, без какого-либо контроля с чьей-либо стороны, что соответствует общепринятой мировой практике размещения информации в сети интернет.
Однако мы в любом случае рассмотрим все Ваши корректно сформулированные запросы относительно ссылок на информацию, нарушающую Ваши права.
Запросы на удаление НЕПОСРЕДСТВЕННО информации со сторонних ресурсов, нарушающей права, будут возвращены отправителю.

Источник

ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.78-2013 Количественный химический анализ почв. Методика измерений массовой доли подвижных форм металлов: меди, цинка, свинца, кадмия, марганца, никеля, кобальта, хрома в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии / МИ / 16 1 2 2 2 2 3 78 2013

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И. о. директора ФБУ «Федеральный
центр анализа и оценки техногенного
воздействия»

______________________ А.Б. Сучков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ
ПОДВИЖНЫХ ФОРМ МЕТАЛЛОВ: МЕДИ, ЦИНКА, СВИНЦА,
КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ХРОМА В ПРОБАХ
ПОЧВ, ГРУНТОВ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, ОСАДКОВ
СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ
АТОМНО-АДСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.78-2013

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой доли подвижных форм металлов: меди, цинка, свинца, кадмия, марганца, никеля, кобальта, хрома в почвах, грунтах, донных отложениях, осадках сточных вод методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

1 Диапазоны определений приведены в таблице 1.

В том случае, если содержание металлов превышает верхнюю границу диапазона, указанного в таблице 1, допускается разбавление вытяжки, полученной по п. 9.2.

Мешающее влияние спектральных, химических и физических факторов описано в п. 9.1.

Наименование определяемого компонента

Диапазон определений, мкг/см 3

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 2. Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Показатель точности 2 (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

2 Соответствует расширенной стандартной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИИ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и стандартные образцы.

3.1 Средства измерений

— Спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором с набором ламп

— Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г

— Иономер универсальный типа ЭВ-74

— Пипетки мерные градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 класс точности 2

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.2 Вспомогательное оборудование

— Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ

— Фильтры обеззоленные «белая лента»

— Ступка, чашки и пестик фарфоровые

— Сита почвенные с размером ячеек 1 мм или сита капроновые хозяйственные с размером ячеек 1 мм

— Полиэтиленовые флаконы вместимостью 100 см 3 или фторопластовые стаканы с завинчивающейся крышкой

3.3 Реактивы, стандартные образцы

— Вода бидистиллированная или вода для лабораторного анализа

— Стандарт-титры для приготовления буферных растворов для рН-метрии

— Кислота уксусная ледяная

— Аммиак водный 25 %-ный

— Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов свинца, никеля, марганца, меди, цинка, кадмия, кобальта и хрома. Относительная погрешность аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации х.ч. или ос.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод заключается в обработке проб ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH = 4,8. Количественное определение металлов проводят методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в стандартных для каждого элемента условиях.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.6 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с атомно-абсорбционным спектрофотометром в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, а также ознакомлены с устройством и эксплуатацией баллонов с ацетиленом.

5.7 При работе с газами, находящимися в баллонах под давлениям до 15 МПа, необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов, газопроводов при давлении до 15 МПа», а также «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб и получивших удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях.

— Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

— Относительная влажность воздуха до 80 % при температуре 25 °С.

— Напряжение в сети (220 ± 22) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка прибора к работе, подготовка посуды, приготовление градуировочных растворов, градуировка прибора, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб, определение влажности пробы.

8.1 Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе приводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и устанавливают аналитические параметры, значения которых приведены в таблице 3.

Наименование определяемого компонента

Аналитическая длина волны, нм

Спектральная ширина щели, мм

8.2 Подготовка посуды

Для проведения анализа применяют стеклянную и пластмассовую (полиэтиленовую, полипропиленовую или тефлоновую) посуду.

Посуду, используемую для анализа и хранения растворов, необходимо промыть моющим веществом, водопроводной водой, вымочить в течение 24 часов в растворе азотной кислоты (1:5), затем тщательно промыть водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной водой.

Непосредственно перед использованием подготовленную посуду дополнительно промывают раствором разбавленной азотной кислоты (1:10) и тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной и бидистиллированной водой.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление ацетатно-аммонийного буферного раствора с рН = 4,8

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 помещают 108 см 3 ледяной уксусной кислоты, цилиндром вместимостью 1000 см 3 добавляют 800 см 3 бидистиллированной воды и тщательно перемешивают. Цилиндром вместимостью 100 см 3 добавляют в полученный раствор 75 см 3 25 %-ного водного аммиака.

Полученный раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют pH на иономере. Если pH полученного раствора будет больше или меньше 4,8, то добавляют по каплям уксусную кислоту или аммиак соответственно до рН = 4,8. Затем доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

8.3.2 Приготовление буферных растворов для калибровки иономера

Буферные растворы для калибровки иономера готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 8.135-2004 (приложение В) и эксплуатационной документацией на стандарт-титры.

8.3.3 Приготовление градуировочного раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 0,01 мг/см 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 1 см 3 ГСО и доводят объем до метки ацетатно-аммонийным буферным раствором.

Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом флаконе в течение 10 дней.

8.3.4 Приготовление градуировочных растворов ионов свинца, никеля, меди, марганца, кобальта, цинка и хрома с массовой концентрацией 0,10 мг/см 3

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят по 5 см 3 ГСО и доводят объем до метки ацетатно-аммонийным буферным раствором.

Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом флаконе в течение 1 месяца.

8.3.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов ионов металлов

Градуировочные растворы для построения и проверки градуировочного графика готовят в день проведения анализа в мерных колбах вместимостью 100 см 3 в соответствии с таблицей 4.

После введения в колбу раствора металла доводят объем растворов в мерных колбах до метки ацетатно-аммонийным буферным раствором.

Наименование определяемого компонента

Концентрация градуировочного раствора, мкг/см 3

Свинец, никель, медь, марганец, кобальт

8.4 Градуировка прибора

Градуировку прибора проводят каждый раз перед началом измерений по серии градуировочных растворов.

Устанавливают начало отсчета «0», вводя в пламя ацетатно-аммонийный буферный раствор.

Для построения градуировочного графика измеряют абсорбцию растворов каждого металла в порядке возрастания концентраций. Измерения повторяют два раза После каждого измерения распыляют бидистиллированную воду в течение 5 секунд.

По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения элемента от его массовой концентрации (мкг/см 3 ) в растворе.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Образцами для контроля стабильности градуировочной характеристики являются градуировочные растворы (табл. 4).

Выбираются образцы с концентрацией соответствующего компонента вблизи рабочего диапазона измерений. Образец анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого образца для градуировки выполняется следующее условие:

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности (неточно приготовленные градуировочные растворы, несоблюдение условий измерений и др.) и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности строят новый градуировочный график в соответствии с п. 8.4.

При смене реактивов, длительном перерыве в работе прибора, после его ремонта или поверки осуществляется повторная градуировка прибора по всем компонентам.

8.6 Отбор и подготовка проб

8.6.1 Пробы почвы отбираются в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа».

8.6.3 Пробы доводят до воздушно-сухого состояния в зависимости от содержания влаги, разложив на слое бумаги на лабораторном столе.

8.6.4 После тщательного перемешивания пробу распределяют равномерным слоем (1 см) и отбирают методом квартования необходимое для анализа количество образца. Затем измельчают в фарфоровой ступке, хранят в коробках или пакетах.

8.6.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.7 Определение влажности пробы

8.7.1 Подготовка фарфоровых чашек

Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

8.7.2 Для пересчета массы навески на абсолютно сухую пробу определяют содержание гигроскопической влаги. Для этого берут 3 навески такой же массы, как анализируемая проба. Помещают в предварительно подготовленные фарфоровые чашки (п. 8.8.1) и высушивают при t = (105 ± 5) °С в сушильном шкафу до постоянной массы. Разность между повторными взвешиваниями не должна превышать 0,005 г.

Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:

Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Устранение мешающих влияний

При измерении атомной абсорбции тяжелых металлов могут возникать некоторые спектральные, химические и физические помехи.

Спектральные помехи обусловлены близким расположением спектральных линий других металлов и радикалов. Например, на резонансную линию свинца 283,3 нм может накладываться абсорбционная линия радикала (-ОН). Во избежание ошибки при определении свинца применяют узкую щель монохроматора 3 ). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора или корректировкой фона. Если спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность уменьшить на величину фона, измеренную на близкой к аналитической не резонансной спектральной линии.

9.2 Извлечение подвижных форм металлов из проб

Навеску воздушно-сухой пробы

Через 24 ч пробу с раствором перемешивают вращательными движениями флакона и переносят для фильтрования на воронку с фильтром «белая лента».

В полученном растворе определяют массовую концентрацию (мкг/см 3 ) подвижных форм металлов по п. 9.3.

9.3 Ход анализа

3 В связи с различиями в конструкции приборов разных фирм, установку, включение и работу на атомно-абсорбционном спектрофотометре следует осуществлять в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают монохроматор на соответствующую анализируемому элементу длину волны.

Выбирают целесообразную ширину спектральной щели (таблица 3).

Согласно инструкции к прибору устанавливают соотношение газа и подачу воздуха для поддержания горения газа, поджигают пламя.

Ставят на распыление бидистиллированную воду.

Устанавливают нулевую линию по бидистилпированной воде.

Распыляют в пламя градуировочные растворы, затем пробы, и регистрируют значения атомно-абсорбционных сигналов анализируемых проб.

Величина абсорбции должна находиться на прямолинейном участке графика.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.2 За результат измерений принимают единичный результат (X) или среднее арифметическое значение (Х_ср) двух параллельных определений X₁ и Х2

для которых выполняется следующее условие:

При невыполнении условия (8) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 5.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01·δ·X. Значение δ приведено в таблице 2.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле К = Δ_л,

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Контроль выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы. Анализ выполняет один аналитик в максимально стабильных условиях (на одном приборе, с использованием одного набора мерной посуды, растворов реактивов и т.д.).

Отбирают вдвое большее количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа. Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью методики измерений и получают результат исходной рабочей пробы (X). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с п. 9.2 методики, в полученную вытяжку делают добавку одного или нескольких определяемых компонентов (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой (X′). В качестве добавки используют ГСО или аттестованные смеси, приготовленные на основе ГСО.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Источник